Parametros instrumentales en absorción atómica

¿Estos garantizan mediciones precisas?

En la espectrofotometría de absorción atómica, existen varios parámetros instrumentales importantes que deben tenerse en cuenta para obtener mediciones precisas y exactas, lo que a su vez se traduce en mediciones confiables. A continuación, se presentan algunos de los parámetros instrumentales clave:

1.     Fuente de radiación

La fuente de radiación en la espectrofotometría de absorción atómica es un componente fundamental del instrumento que emite radiación electromagnética en una determinada longitud de onda. La fuente de radiación es utilizada para irradiar la muestra y permitir la absorción selectiva de energía por parte de los átomos del analito de interés.

En la espectrofotometría de absorción atómica, se utilizan lámparas de cátodo hueco como fuentes de radiación. Estas lámparas están diseñadas para emitir líneas espectrales específicas correspondientes a los átomos o iones de interés. Cada elemento químico tiene líneas espectrales características que corresponden a las transiciones electrónicas dentro de sus átomos.

Por ejemplo, para la determinación de metales como el hierro, se utiliza una lámpara de cátodo hueco que emite radiación en la línea espectral específica de hierro. Esta radiación es absorbida selectivamente por los átomos de hierro presentes en la muestra, y la cantidad de radiación absorbida se utiliza para cuantificar la concentración de hierro en la muestra.

Es importante elegir la fuente de radiación adecuada que emita la longitud de onda correspondiente al elemento de interés. Además, la estabilidad y la intensidad de la lámpara de cátodo hueco también son aspectos importantes por considerar, ya que afectan la precisión y la sensibilidad de las mediciones en la espectrofotometría de absorción atómica.

2.     Monocromador

El monocromador es un componente esencial en la espectrofotometría de absorción atómica que se utiliza para seleccionar una longitud de onda específica de radiación y eliminar otras longitudes de onda no deseadas. Su función principal es mejorar la selectividad y la sensibilidad de la medición al permitir el paso de la radiación de interés y bloquear la radiación no deseada.

El monocromador consta de una serie de elementos ópticos, como redes de difracción o prismas, que dispersan la radiación en diferentes longitudes de onda. Luego, un sistema de ajuste permite seleccionar la longitud de onda de interés y restringir el paso de las demás longitudes de onda.

El monocromador se coloca entre la fuente de radiación y la celda de muestra, de modo que solo la radiación seleccionada pase a través de la muestra. Al eliminar la radiación no deseada, el monocromador mejora la selectividad del instrumento, evitando interferencias de otras especies químicas presentes en la muestra.

Además, el monocromador también ayuda a mejorar la sensibilidad de la medición al reducir el ruido de fondo causado por la radiación no absorbida o dispersada. Al permitir solo la radiación de interés, se reduce la cantidad de ruido detectado por el detector, lo que mejora la relación señal-ruido y, por lo tanto, la sensibilidad de la medición.

3.     Celda de muestra

La celda de muestra es un componente importante en la espectrofotometría de absorción atómica que se utiliza para contener la muestra que se va a analizar. Es en la celda de muestra donde ocurre la interacción entre la radiación electromagnética y los átomos o iones presentes en la muestra.

La celda de muestra puede tener diferentes formas y diseños, dependiendo de la naturaleza de la muestra y de los requerimientos del instrumento. En general, la celda de muestra debe ser transparente a la longitud de onda de radiación utilizada y tener una geometría óptima para asegurar una buena interacción entre la radiación y los átomos o iones de interés.

En la espectrofotometría de absorción atómica, se utilizan principalmente dos tipos de celdas de muestra: celdas de llama y celdas de horno de grafito.

- Celdas de llama: La muestra se introduce en una llama generada por la combustión de un gas combustible, como el acetileno o el hidrógeno, y un gas oxidante, como el aire o el óxido nitroso. La radiación de la fuente atraviesa la llama y se produce la absorción selectiva de energía por parte de los átomos presentes en la muestra.

- Celdas de horno de grafito: La muestra se coloca en un tubo de grafito y se calienta gradualmente en un horno. A medida que se aumenta la temperatura, los átomos de interés se liberan de la matriz de la muestra y se produce la absorción selectiva de radiación. La temperatura controlada del horno permite optimizar la liberación de los átomos y mejorar la sensibilidad de la medición.

4.     Detector

El detector en la espectrofotometría de absorción atómica es el componente encargado de registrar la intensidad de la radiación transmitida o absorbida por la muestra. Su función principal es convertir la energía radiante en una señal eléctrica que pueda ser medida y procesada para obtener información cuantitativa sobre la muestra analizada.

Existen varios tipos de detectores utilizados en la espectrofotometría de absorción atómica, pero los más comunes son los detectores de fotodiodo (fotodetectores) y los detectores de fotomultiplicador.

Detectores de fotodiodo: Los fotodiodos son dispositivos semiconductores que convierten la radiación incidente en una corriente eléctrica proporcional a la intensidad de la luz. Los detectores de fotodiodo en la espectrofotometría de absorción atómica se utilizan generalmente en el rango de longitud de onda visible y cercana al infrarrojo. La corriente generada por el fotodiodo es medida y amplificada para obtener una señal proporcional a la intensidad de la radiación absorbida por la muestra.

Detectores de fotomultiplicador: Los fotomultiplicadores son detectores más sensibles y amplificadores que los fotodiodos. Están compuestos por una serie de tubos fotomultiplicadores que funcionan en cascada. Cuando la radiación incide en el fotomultiplicador, libera electrones fotoeléctricos que son amplificados por los tubos sucesivos. Esto genera una corriente proporcional a la intensidad de la radiación incidente. Los detectores de fotomultiplicador son utilizados en la espectrofotometría de absorción atómica cuando se requiere una mayor sensibilidad, especialmente en el rango de longitud de onda ultravioleta y visible.

El detector proporciona una señal eléctrica que es transmitida al sistema de adquisición de datos del instrumento. Esta señal es procesada y cuantificada para determinar la absorción de radiación por parte de la muestra y, en consecuencia, la concentración del analito de interés.

5.     Sistema de adquisición de datos

El sistema de adquisición de datos en la espectrofotometría de absorción atómica es el conjunto de componentes y software que se encargan de registrar, procesar y analizar la señal eléctrica generada por el detector. Su función principal es convertir la señal eléctrica en datos cuantitativos que representen la absorción de radiación por parte de la muestra y permitan determinar la concentración del analito de interés.

El sistema de adquisición de datos consta de varios elementos:

1. Amplificadores: Los amplificadores se utilizan para aumentar la señal eléctrica generada por el detector y mejorar la relación señal-ruido. Estos amplificadores ajustan y amplifican la señal para asegurar una medición precisa y sensible.

2. Conversores analógico-digitales (ADC): Los ADC convierten la señal analógica proveniente del detector en una señal digital que pueda ser procesada por una computadora o sistema de software. Estos dispositivos muestrean la señal analógica a intervalos regulares y la cuantifican en valores digitales.

3. Software de adquisición y análisis de datos: El software asociado al sistema de adquisición de datos permite controlar y monitorear el instrumento, así como adquirir, procesar y analizar los datos obtenidos. Este software proporciona herramientas para la calibración, corrección de fondo y cálculo de la concentración del analito basado en la absorbancia medida.

4. Pantalla y visualización de datos: El sistema de adquisición de datos muestra los resultados obtenidos de manera visual en una pantalla, donde se pueden observar las curvas de calibración, los espectros de absorción y otros parámetros relevantes. También puede permitir la exportación de los datos a otros formatos para su posterior análisis o almacenamiento.

6.     Calibración

La calibración en la espectrofotometría de absorción atómica es un proceso fundamental que se realiza para establecer una relación cuantitativa entre la absorbancia de la radiación por parte de una muestra y la concentración del analito de interés presente en dicha muestra. La calibración permite obtener una curva de calibración que relaciona de manera precisa la respuesta del instrumento con las concentraciones conocidas del analito.

El proceso de calibración implica la preparación de una serie de soluciones estándar con concentraciones conocidas del analito, preparadas a partir de un Material de Referencia Certificado (MRC), quien es responsable de darle trazabilidad a la medición para que esta se considere legalmente validad (Ley de Infraestructura de la Calidad). Estas soluciones se analizan utilizando el mismo procedimiento instrumental que se aplicará a las muestras de interés. Se registra la absorbancia de la radiación por cada una de las soluciones estándar y se obtiene una serie de puntos de calibración.

A partir de los puntos de calibración, se realiza una regresión lineal para ajustar una curva que relacione la absorbancia con la concentración del analito. Esta curva de calibración se utiliza posteriormente para determinar la concentración del analito en las muestras de interés, a través de la medición de su absorbancia y la interpolación en la curva.

Es importante realizar una calibración precisa, utilizando soluciones estándar de concentraciones bien conocidas y abarcando un rango adecuado de concentraciones. También se deben considerar los factores de corrección y los blancos de referencia para eliminar las contribuciones de fondo y obtener mediciones más precisas.

La calibración es esencial para obtener resultados cuantitativos confiables en la espectrofotometría de absorción atómica. Proporciona una base para la determinación de concentraciones en las muestras de interés y asegura que las mediciones realizadas por el instrumento sean precisas y comparables.

En Orozco Lab estamos comprometidos con la calidad en cada medición analítica que se realiza, por tanto, durante las mediciones con la técnica de espectroscopia de absorción atómica se llevan a cabo controles de calidad específicos que garantizan la veracidad de nuestros resultados, entre ellos se encuentran los siguientes:

1. Uso de Materiales de Referencia Certificados que le dan trazabilidad a la medición y validez legal al resultado.

2. Verificación de la línea base y la curva de calibración. Al analizar un blanco entre las lecturas de las muestras se comprueba la estabilidad de la línea base, al analizar una solución patrón de uno de los puntos de la curva se asegura que el instrumento mantiene en forma aceptable su calibración.

3. Blanco de Reactivos. Tiene como finalidad la verificación de la limpieza de material de vidrio utilizado, si los resultados del blanco dan concentraciones por debajo del límite detección del método, esto asegura que no existe contaminación.

4. Muestra Duplicada. Tiene como finalidad la verificación de la reproducibilidad del método.

5. Muestra Adicionada. Tiene como finalidad verificar la exactitud del método, así como la ausencia de interferencias por efecto de matriz.

En general estos son solo algunos de los parámetros instrumentales clave en la espectrofotometría de absorción atómica. Es importante optimizar y controlar estos parámetros para garantizar mediciones precisas y reproducibles.